通常金刚石微粉的原料大多是低品级的RVD金刚石或者爆炸法合成的金刚石微粉,原料本身含有少量石墨、触媒金属及叶蜡石等杂质。同时在后期的破碎、整形加工过程中还会引入大量的金属杂质。杂质含量高会降低金刚石的整体硬度,影响深加工工具的使用性能。为了满足后续分级工序对产品纯净度的要求, 必须在转入分级工序前将这些杂质除去。
目前,常用化学法除杂和电解提纯技术进行人造金刚石微粉的提纯。后者主要针对金刚石物料中含合金触媒较多时采用,以达到回收触媒金属的目的。但实际工作中,由于合金触媒溶解缓慢,生产效率低,而难于适应生产发展的要求。相对而言,化学法根据金刚石中杂质的不同化学特性,采用不同的化学试剂对杂质分别处理,可获得较好的提纯效果,即工业中常用的“三除”工艺:酸除合金触媒、强氧化剂除石墨、碱熔叶蜡石等三阶段工作。
根据金刚石的化学稳定性好,高温下不与酸、强氧化剂反应的特性,一般选用化学方法对金刚石进行提纯处理。完成破碎、整形工序的金刚石主要杂质为金属,能与酸发生氧化还原反应生成可溶性的盐类,利用这一特点,使用合适的酸对其进行处理,即可将绝大部分金属杂质去除,同时还可以去除石墨等杂质。
一般进行酸处理的操作方法为:称量一定数量的金刚石微粉,放入5000毫升玻璃烧杯或其他耐酸、耐高温的容器,加入适量的酸液,将烧杯放置在通风橱内的电热板或工业电炉上加热,随着温度的升高,反应逐渐剧烈,待反应完全停止后,停止加热并把容器撤离热源,待物料冷却至室温后,将上层废酸液倒出,水洗至中性,转入分级工序。
工业生产中,由于后期分级完成后还要再次进行精提纯处理,粗提纯工艺在满足分级工艺要求的前提下应尽可能降低成本,一般使用的化学试剂大都是工业纯,以下表为粗提纯过程中各种处理工艺使用的具体工艺参数:
金刚石微粉粗提纯工艺参数
酸处理工艺
组份配比
料、酸比例
反应时间
盐酸法
36%盐酸︰水=1︰1
1︰2~1︰4
60分钟
稀硫酸法
98%硫酸︰水=1︰4
1︰3~1︰5
90分钟
高氯酸法
70%高氯酸
1︰1~1︰2
90分钟
浓硝酸-浓硫酸法
浓硝酸︰浓硫酸=1︰3
1︰1~1︰2
90分钟
浓硫酸-高氯酸法
浓硫酸︰高氯酸=4︰1
1︰1~1︰2
90分钟
由于金刚石原料的叶蜡石和石墨含量较少。为简化处理工艺,一般粗提纯工序不再对其进行专门处理,对产品有特殊要求的,在完成分级后专门对成品进行后期精处理。
在金刚石微粉的生产过程中,提纯工序使用各种化学试剂,处理过程中会排放大量的有害气体和废水,危害操作者职业健康和污染环境。为了改善操作者的工作环境并减少废气、废水排放。有些金刚石微粉生产企业开始尝试改变原有的提纯方式,将原来的敞口烧杯加热的处理工艺更换为使用大型密闭反应釜处理。反应釜采用电加热或导热油间接加热,材料为石英玻璃或内衬搪瓷钢质材料。根据生产规模可以选用20升、50升、100升等各种规格的反应釜,设备配套有自动搅拌、自动控温、废气中和吸收以及酸蒸汽冷凝回流装置。采用反应釜进行提纯处理,不但可以增加单次处理量,降低人员劳动强度,而且在节约能源,改善劳动条件及保护环境方面效果显著。